一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂及其制备方法.pdf

  一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂及其制备方法.pdf

  本发明属于聚氨酯树脂的技术领域，具体涉及一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂及其制备方法。所述水性聚氨酯树脂，包括如下组分：聚合物多元醇、异氰酸酯、亲水性扩链剂、小分子醇扩链剂、羟基化聚苯乙烯功能微球、催化剂、中和剂、溶剂、有机胺扩链剂和去离子水；合成聚苯乙烯微球过程中引入羟基与亲水链段，且溶剂为乙醇，不含卤元素，生产的全部过程更为环保。通过羟基与异氰酸酯基反应将聚苯乙烯功能微球引入聚氨酯分子链并提供立体交联结构，同时聚苯乙烯微球上的亲水链段提供良好分散性与储存稳定性，由此合成出的水性聚

  1.一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特征在于，所述水性

  聚氨酯树脂包括如下组分：聚合物多元醇、异氰酸酯、亲水性扩链剂、小分子醇扩链剂、羟基

  按重量份数计，所述聚合物多元醇占100200份、异氰酸酯占50200份、亲水性扩链剂

  占520份、小分子醇扩链剂占1020份、羟基化聚苯乙烯功能微球530份、催化剂占0.20.5

  份、中和剂占520份、溶剂占100300份、有机胺扩链剂占520份和去离子水占4001000份。

  2.根据权利要求1所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  征在于，所述聚合物多元醇包括聚酯多元醇、聚己内酯、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、氨基

  聚醚多元醇、聚烯烃多元醇、植物油多元醇、松香酯多元醇、端羟基聚丁二烯橡胶的一种以

  3.根据权利要求1所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  征在于，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六次亚甲基二异氰酸

  酯、异佛尔酮二异氰酸酯、4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯、多次甲基多苯基多异氰酸酯的

  4.根据权利要求1所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  所述阴离子亲水单体包括2,2‑二羟甲基丙酸、2,2‑二羟甲基丁酸、乙二氨基乙磺酸钠、

  5.根据权利要求1所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  征在于，所述小分子醇扩链剂包括一缩二乙二醇、1,4‑丁二醇、新戊二醇、2‑甲基丙二醇、3‑

  甲基戊二醇、1,6‑己二醇、2‑甲基‑2‑乙基丙二醇三羟甲基丙烷、季戊四醇的一种以上。

  6.根据权利要求1所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  征在于，所述有机胺扩链剂包括乙二胺、水合肼、丁二胺、异佛尔酮二胺、环己二胺、戊二胺、

  7.根据权利要求1所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  按重量份数计，所述苯乙烯占1030份，乙醇占3050份，分散剂占0.52份；

  2）将引发剂与乙醇混合溶液通过恒压滴液漏斗滴入至步骤1）的混合溶液中，滴加23

  3）将丙烯酸酯溶液、亲水性聚合物单体、引发剂溶于乙醇中，通过恒压滴液漏斗逐滴滴

  按重量份数计，丙烯酸酯占110份，亲水性聚合物单体占320份，引发剂占0.10.5份，

  4）以上溶液继续反应910h，加入乙醇稀释并离心，干燥成粉末，制得羟基化聚苯乙烯

  8.根据权利要求7所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  征在于，步骤3）所述丙烯酸酯包括含羟基的丙烯酸酯或含羟基的甲基丙烯酸酯。

  9.根据权利要求7所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂，其特

  征在于，步骤3）所述亲水性聚合物单体包括但不限于聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯、甲氧基聚

  10.一种权利要求19任一项所述的基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯

  1）将聚合物多元醇升温至90120℃，线min，降温，加入异氰酸酯在氮气保

  护下搅拌均匀，7090℃混合反应0.51h，之后再加入羟基化聚苯乙烯功能微球，70110℃

  2）降温至5090℃，加入亲水性扩链剂、小分子醇扩链剂、催化剂在5090℃下反应1

  [0001]本发明属于聚氨酯树脂的技术领域，具体涉及一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球

  [0002]聚苯乙烯微球是一种具有广泛应用的材料，在科学、技术和工程等领域发挥重要

  作用，具有刚性大、不被一般溶剂溶解等独特性能。现有聚苯乙烯微球改性水性聚氨酯的合

  成技术中，有专利CN6.0公开了一种PS微球改性水性聚氨酯透明隔热涂料，所

  述涂料由PS微球改性聚氨酯水性树脂、助溶剂、底材促进剂、纳米透明隔热剂、纳米光催化

  剂、透明纳米色浆、助剂和水组成，所述PS微球改性聚氨酯水性树脂，由胺改性聚苯乙烯微

  球、低聚物多元醇、二异氰酸酯、亲水改性剂在催化剂作用下合成预聚物，再通过醇、胺扩链

  反应而成；还有专利CN8.3公开了一种聚苯乙烯微球改性聚氨酯水性树脂及制

  备方法，所述水性树脂由胺改性聚苯乙烯微球、低聚物多元醇、异氰酸酯和亲水剂聚合成预

  聚物，在催化剂下进行醇扩链，然后胺、水乳化后再与胺进行扩链而制成；所述胺改性聚苯

  [0003]传统技术中，由胺改性聚苯乙烯微球的生产过程需要用到大量含卤化合物，而大

  多数有机卤化合物对人类或环境均有显著危害：其毒性大，生物降解率低，能在生态系统中

  产生积累，在人体中潜伏可导致癌症，并且一些挥发性的有机卤化合物排放到大气中后上

  升到臭氧层，对臭氧层有极大的破坏作用，因此是世界各国重点控制的污染物，被列为对人

  类和环境有害的化学品，禁止或限量使用。同时聚苯乙烯微球与水性聚氨酯材料结构差异

  大，在其自身重力作用容易沉淀，导致产品不能形成良好的储存稳定性。为了减少污染，实

  现绿色环保可持续发展，以及获得高性能的水性聚氨酯材料，通过采用不同于传统改性的

  [0004]针对上述问题，本发明的目的在于提供一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的

  水性聚氨酯树脂及其制备方法，通过合成出具有羟基并带有亲水单体的聚苯乙烯功能微

  下组分：聚合物多元醇、异氰酸酯、亲水性扩链剂、小分子醇扩链剂、羟基化聚苯乙烯功能微

  按重量份数计，所述聚合物多元醇占100200份、异氰酸酯占50200份、亲水性扩

  链剂占520份、小分子醇扩链剂占1020份、羟基化聚苯乙烯功能微球530份、催化剂占0.2

  0.5份、中和剂占520份、溶剂占100300份、有机胺扩链剂占520份和去离子水占400

  按重量份数计，所述苯乙烯占1030份，乙醇占3050份，分散剂占0.52份

  2）将引发剂与乙醇混合溶液通过恒压滴液漏斗滴入至步骤1）的混合溶液中，滴加

  3）将丙烯酸酯溶液、亲水性聚合物单体、引发剂溶于乙醇中，通过恒压滴液漏斗逐

  所述亲水性聚合物单体包括但不限于聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇

  按重量份数计，丙烯酸酯占110份，亲水性聚合物单体占320份，引发剂占0.1

  4）以上溶液继续反应910h，加入乙醇稀释并离心，干燥成粉末，制得羟基化聚苯

  [0006]所述聚合物多元醇包括聚酯多元醇、聚己内酯、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、氨

  基聚醚多元醇、聚烯烃多元醇、植物油多元醇、松香酯多元醇、端羟基聚丁二烯橡胶的一种

  所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、六次亚

  甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯

  进一步地，所述阴离子亲水单体包括2,2‑二羟甲基丙酸(DMPA)、2,2‑二羟甲基丁

  所述小分子醇扩链剂包括小分子醇扩链剂包括一缩二乙二醇、1,4‑丁二醇、新戊

  二醇、2‑甲基丙二醇、3‑甲基戊二醇、1,6‑己二醇、2‑甲基‑2‑乙基丙二醇三羟甲基丙烷、季

  所述中和剂包括三乙胺、N,N‑二甲基乙醇胺、氨水、氢氧化钠、二乙醇胺、三乙醇胺

  所述溶剂包括丙酮、N‑甲基吡咯烷酮、N‑乙基吡咯烷酮、丁酮、N,N‑二甲基酰胺等

  所述有机胺扩链剂包括乙二胺、水合肼、丁二胺、异佛尔酮二胺、环己二胺、戊二

  [0007]本发明还提供了一种基于羟基化聚苯乙烯功能微球改性的水性聚氨酯树脂的制

  气保护下搅拌均匀，7090℃混合反应0.51h，之后再加入羟基化聚苯乙烯功能微球，70

  2）降温至5090℃，加入亲水性扩链剂、小分子醇扩链剂、催化剂在5090℃下反应

  苯乙烯微球过程中引入羟基与亲水链段，且溶剂为乙醇，不含卤元素，生产过程更环保。

  通过羟基与异氰酸酯基反应将聚苯乙烯功能微球引入聚氨酯分子链并提供立体交联结构，

  同时聚苯乙烯微球上的亲水链段提供良好分散性与储存稳定性，由此合成出的水性聚氨酯

  树脂具有高强度、高硬度、耐溶剂、耐水解、耐磨耗、耐湿擦以及耐碱性等优异性能。

  [0010]以下通过具体的实施案例以及附图说明对本发明作进一步详细的描述，应理解这

  些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领

  [0011]若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。

  1）将20份苯乙烯、40份乙醇、1.2份聚乙烯醇混合均匀搅拌得到混合溶液，加热至

  2）将0.2份偶氮二异丁腈与30份乙醇混合溶液通过恒压滴液漏斗滴入至步骤1）的

  3）将5份甲基丙烯酸羟乙酯、8份聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯（Mn=526）、0.13份偶氮

  4）以上溶液继续反应10h，加入乙醇稀释并离心，冷冻干燥成粉末，制得羟基化聚

  苯乙烯功能微球W1，其结构示意图如图1所示，合成聚苯乙烯微球过程中引入了羟基（短链）

  1）将20份苯乙烯、40份乙醇、1.2份聚乙烯醇混合均匀搅拌得到混合溶液，加热至

  2）将0.2份偶氮二异丁腈与30份乙醇混合溶液通过恒压滴液漏斗滴入至步骤1）的

  3）将5份丙烯酸羟丙酯、15份甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯（Mn=1000）、0.2份引发剂溶

  4）以上溶液继续反应10h，加入乙醇稀释并离心，冷冻干燥成粉末，制得羟基化聚

  苯乙烯功能微球W2，其结构示意图如图2所示，合成聚苯乙烯微球过程中引入了羟基（短链）

  1）将20份苯乙烯、40份乙醇、1.2份聚乙烯醇混合搅拌均匀得到混合溶液，加热至

  2）将0.2份偶氮二异丁腈与30份乙醇混合溶液通过恒压滴液漏斗滴入至步骤1）的

  3）将7份甲基丙烯酸羟乙酯、3份甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯（Mn=1000）、0.1份偶氮

  4）以上溶液继续反应10h，加入乙醇稀释并离心，冷冻干燥成粉末，制得羟基化聚

  1）将140份聚四氢呋喃醚二醇（Mn=2000）在115℃下，线℃，在氮气保护下，加入140份4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯，在90℃下反应1小时，之后

  2）反应完后降温至70℃，加入16份二羟甲基丙酸、16份新戊二醇、0.4份铋类催化

  剂、100份丙酮、50份N‑乙基吡咯烷酮，在65℃下反应4小时，之后每隔20分钟取样测定‑NCO

  3）于预聚体中加入12份三乙胺，高速搅拌5min后加入940份去离子水，滴加9份水

  在氮气保护下，加入102份异佛尔酮二异氰酸酯，在90℃下反应1小时，之后加入25份羟基化

  2）反应完后降温至70℃，加入13.5份二羟甲基丙酸、14份新戊二醇、0.4份铋类催

  化剂、80份丙酮、40份N‑乙基吡咯烷酮，在65℃下反应4小时，之后每隔20分钟取样测定‑NCO

  3）于预聚体中加入10份三乙胺，高速搅拌5min后加入780份去离子水，滴加8份水

  在氮气保护下，加入102份异佛尔酮二异氰酸酯，在90℃下反应1小时，之后加入12份羟基化

  2）反应完后降温至70℃，加入13.5份二羟甲基丙酸、14份新戊二醇、0.4份铋类催

  化剂、80份丙酮、40份N‑乙基吡咯烷酮，在65℃下反应4小时，之后每隔20分钟取样测定‑NCO

  3）于预聚体中加入10份三乙胺，高速搅拌5min后加入720份去离子水，滴加8份水

  [0018]将本发明实施例中的羟基化聚苯乙烯功能微球改性水性聚氨酯树脂与市场常规

  耐水性15天胶膜透明无异常15天胶膜透明无异常15天胶膜透明无异常15天胶膜发白

  100℃热水1小时胶膜透明无异常1小时胶膜微白1小时胶膜透明无异常1小时胶膜发白

  好分散性与储存稳定性，由此合成出的水性聚氨酯树脂具有高强度、高硬度、耐溶剂、耐水

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